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吹掃捕集氣相色譜法在樣品分析中的應用實例

更新時間:2018-08-30點擊次數:3106

   

    環境中常見的揮發性或半揮發性有機化合物的樣品前處理包括吹掃捕集(動態頂空)技術、靜態頂空技術、固相萃取、固相微萃取、超臨界流體萃取、微波輔助萃取、液-液萃取、超聲振蕩、索氏萃取、凝膠滲透色譜等技術。

    吹掃捕集技術是20世紀70年代發展起來的一種新型、的樣品預處理技術。它是將等份的樣品注入到一個密封的玻璃樣品瓶中,使用高純氦氣或者氮氣以一定恒定的流量、溫度和時間對樣品進行吹掃,從樣品基質中吹掃出來的揮發性物質被吹掃氣體輸送到捕集阱(主要由吸附管和制冷劑組成)中;吹掃氣體通過捕集阱時,其中的揮發性物質被吸附管捕集濃縮,而吹掃氣體流過吸附管并排空;在吹掃捕集之后,通過快速加熱吸附管將其中的揮發性物質熱解吸出來,并輸送進入氣相色譜分離柱中。

    吹掃捕集技術作為樣品的前處理方式,其取樣量少,富集效率高,受基體干擾小,無需使用有機溶劑,對環境不造成二次污染,容易實現在線檢測。

    吹掃捕集技術適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發性或半揮發性有機化合物。利用吹掃捕集與氣相色譜聯用技術可以測定水、土壤、地質、空氣、食品、化妝品、生物材料等方面的揮發性和半揮發性有機化合物。

    水樣品中揮發性有機化合物的測定目前,飲用水中有機污染物的危害受到廣泛的關注,迄今為止,在飲用水中發現的有機污染物達1000種以上,其中鹵代烴污染主要來源于自來水消毒處理、工業廢水及污染。由于部分鹵代烴具有致癌、致突變作用,且難以降解而受到廣泛重視。飲用水的消毒成為供水系統中zui基本處理工藝,加氯法是我國水廠普遍采用的消毒方式。加氯后水中會產生二氯一溴甲烷和一氯二溴甲烷等消毒副產品。在我國用于測定環境水樣中揮發性有機化合物(VOCs)多采用靜態頂空法,但靜態頂空法的靈敏度低,不能滿足微量測定要求。運用吹掃捕集與氣相色譜聯用技術可測定飲用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L級)的VOCs,其檢出限比靜態頂空技術低10~1 000倍。

    揮發性鹵代烴(VHC)是大氣中的痕量氣體,對臭氧層損耗和溫室效應有重要作用。海洋是大氣中VHC的主要自然排放源,開展海洋VHC的研究有助于了解海洋對大氣VHC和變暖的貢獻。吹掃捕集和高分辯氣相色譜-質譜聯用法分析海水樣品中的27種(ng/L)濃度水平的VOCs(包括:氯代烷烴和烯烴、單環芳烴和氯代單環芳烴等)。

    吹掃捕集氣相色譜-質譜法同時測定土壤中鹵代烴類、苯系物類、氯代苯類等20多種VOCs;地質樣品中揮發性有機化合物的測定VOCs是一類組成復雜且廣泛存在于大氣、水體、沉積物和土壤中有機污染物。大多數是極性較弱或非極性的疏水性化合物,易于分配到非水相中,并通過各種途徑進入海洋中,除了一部分由海-氣界面進入大氣外,很大一部分會分配到顆粒物相中,直至進入沉積物,溶解并存在于水體中的相對較少,由此可見沉積物是水性有機污染物在海洋中的主要歸宿。用吹掃捕集法氣相色譜-電子捕獲檢測器可以測定多泥沙的黃河水樣中揮發性鹵代烴;為降低鹵代烴在水溶液中的溶解度,他們采用了飽和氯化鈉溶液作為電解質,提高了方法的靈敏度。

    化妝品樣品中揮發性有機化合物的測定苯、甲苯、丙酮、正丁醛,特別是醛類常被用來做為化妝品的防腐劑、防老劑;丙酮、甲苯常用來作為溶劑,這對人體皮膚和呼吸器官有刺激作用,對中樞神經系統有麻醉作用,而苯是化妝品中禁用物質。

    生物材料樣品中揮發性有機化合物的測定隨著現代社會的發展,鹵代烴、苯系物、氯苯類等有機化合物的使用越來越多。由于這類物質的大量使用,使其進入環境中的數量和種類都大幅增加,甚至人體血液、尿液中都發現VOCs的蹤跡;由于VOCs在環境中產生積累效應,對人體健康產生危害而引起人們的關注。吹掃捕集-氣相色譜-火焰離子化檢測器可測定尿液和血液中苯乙烯。

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