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人類進入21世紀,科學技術高度發(fā)展,先進的分析儀器不斷涌現(xiàn),每一類分析儀器在一定范圍內(nèi)起*作用,并且要求在一定的條件下使用。如色譜作為一種分析方法,其zui大特點在于能將一個復雜的混合物分離為各自單一組分,但它的定性、確定結構的能力較差,而質(zhì)譜(MS)、紅外光譜(IR)、紫外光譜(UV)、等離子體發(fā)射光譜(ICP—AES)和核磁共振波譜(NMR) 等技術對一個純組分的結構確定變得較容易。因此,只有將色譜、 固相(微)萃取、膜分離等分離技術與質(zhì)譜等鑒定、檢測儀器聯(lián)用才能得到一個完整的分析,取得豐富的信息與準確的結果。
分析儀器聯(lián)用技術已在全行業(yè)樣品分析中得到應用,并有廣闊的發(fā)展前景。隨著新物質(zhì)不斷出現(xiàn),以及科技的進步,對分析工具的技術要求更高,儀器聯(lián)用將發(fā)揮重要的作用。
色譜—色譜聯(lián)用技術
樣品組分較簡單時,通常用一根色譜柱,一種分離模式即可以得到很好的分離,但對于某些較復雜的組分,無論如何優(yōu)化色譜條件、參數(shù)也無法使其中一些組分得到較好的分離,這時可采用色譜—色譜聯(lián)用技術。色譜—色譜聯(lián)用 技術也稱為多維色譜。
氣相色譜—氣相色譜(GC—GC)聯(lián)用
該聯(lián)用技術已有30多年的歷史,在工業(yè)分析中得到廣泛的應用,GC—GC聯(lián)用儀已商品化。如采用SE-52毛細管柱分析檸檬油時,采用二級GC聯(lián)用能將化合物的對映異構體得到很好分離。
液相色譜—液相色譜(LC—LC)聯(lián)用
Hube于20世紀70年代提出LC—LC聯(lián) 用,技術的關鍵是柱切換,通過改變色譜柱與色譜柱、進樣器與色譜柱、色譜柱與檢測器之間的連接,以改變流動相的流向,實現(xiàn)樣品的分離、凈化、富集、制備和檢測。液相色譜有多種分離模式,可以靈活選用分離模式的組合,其選擇性調(diào)節(jié)能力遠大于GC—GC聯(lián)用技術,具有更強的分離能力。該接口技術比GC—GC聯(lián)用的要復雜得多,至今市場上尚未見商品化的LC—LC 聯(lián)用系統(tǒng),分析工作者多是自行組裝LC—LC系統(tǒng),適用于特定組分的分離和分析。
其他聯(lián)用技術
LC—LC聯(lián)用主要用于解決GC分析中和 某些復雜樣品分離時,基體組成復雜,不能直接進行GC分離與檢測的難題。通過液相色譜(HPLC)的分離技術與GC高靈敏度的檢測技術聯(lián)用,提高方法的靈敏度和分辨率;超臨界 流體色譜—超臨界流體色譜(SFC—SFC)及 SFC—LC、SFC—CEC(毛細管電泳)等連用是20 世紀90年代中后期發(fā)展起來的聯(lián)用技術,廣泛用于復雜樣品中如食品、生物樣品、煤焦油等有機化合物、異構體、多環(huán)芳烴、生物大分子(如多肽、蛋白、核酸等)的分離分析,具有多種分離模式可 供選擇,以及具有較高的柱效和分析靈敏度 。
2色譜—原子光譜聯(lián)用技術
原子光譜儀器對于金屬元素及部分非金屬元素分析,具有簡單、快速、準確、靈敏的特點。如原子熒光對As、Se、Sn、Sb、Hg等元素有非常高的靈敏度;等離子體光譜(I CP)使多元素同時測定成為可能,極大地促進了元素分析的發(fā)展與進步。
以色譜為分離手段的各種聯(lián)用技術不斷推出,在元素化學形態(tài)分析中發(fā)揮重要作用。Kolb等人于1966年首先提出原子吸收可 作為氣相色譜的金屬檢測器,并測定了汽油中的烷基鉛。
石英爐原子化器作為色譜的檢測器靈敏度高,石墨爐原子化器已廣泛作為與氣相色譜、液相色譜、離子色譜 (IC)等連用的檢測器,鑒別和測定大氣、水樣、生物等樣品中的烷基鉛、烷基砷、烷基硒、有機錳、有機錫,以及某些元素在自然界和生物體中的分布。但這些聯(lián)用技術很少商品化,更多是分析者根據(jù)需要利用儀器的性能選擇性地聯(lián)用,解決實際問題。
這種系統(tǒng)干擾少、靈敏度高,僅適合于易形成揮發(fā)性共價氫化物的元素測定。 石墨爐原子吸收作為色譜的檢測器成本和連接技術要求較高,火焰原子吸收檢測器操作 容易,成本低,連接簡單。 HPLC—AAS用于復雜基體樣品如海水中金屬元素、價態(tài)分析。液相色譜—原子熒光光譜(HPLC—AFS)用于海產(chǎn)品中無機和有機Hg形態(tài)分析,靈敏度較高。
3離子色譜聯(lián)用技術
ICP—AES具有快速、簡便、檢出限低、靈敏度和精密度高、線形范圍寬、穩(wěn)定性好、選擇性好、基本效應小且可以有效校正、可同時進行多元素分析、易于實現(xiàn)分 析自動化等特點。ICP—AES法測定Al、Zn、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Na、K、Mg、Ni、Pb、Sr、Ti、V、Mn、As已在環(huán)境監(jiān)測中得到廣泛應用。
4色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術
氣相色譜—質(zhì)譜(GC—MS)聯(lián)用
GC—MS聯(lián)用,其GC部分用來分離多組分 的混合污染物,而MS部分則對各組分進行分析。
GC和MS聯(lián)用技術得到快速發(fā)展,是聯(lián)用技術中zui完善、應用zui廣泛的技術,zui早實現(xiàn)商品化。目前市售的有機質(zhì)譜儀、磁質(zhì)譜、四極桿質(zhì)譜、離子阱質(zhì)譜、飛行時間質(zhì)譜(TOF)、傅立葉變換質(zhì)譜(FTMS)等均能與氣相色譜聯(lián)用。
GC—MS聯(lián)用在分析檢測和科研的許多領域起著重要作用,特別是在許多有機化合物常規(guī)檢測工作中成為一種*工具。在環(huán)保、衛(wèi)生、食品、農(nóng)業(yè)、石油、化工等行業(yè)得到廣泛應用。如環(huán)境中有機污染物、二惡口英、DDT、六六六、多氯聯(lián)苯、興奮試劑測、水質(zhì)及食品中的有機污染物、農(nóng)藥分析、化學毒劑檢測等方面都有大量的報道。
液相色譜—質(zhì)譜(LC—MS)聯(lián)用
GC與GC—MS只能分析檢測20%有機物,70%~80%有機物分析要采用LC、IC、LC—MS等檢測。由于GC柱分離后的樣品呈氣態(tài),流動相是氣體,與質(zhì)譜的進樣系統(tǒng)相匹配,zui容易將2種儀器聯(lián)用,而HPLC流動相是液體,不能直接進入質(zhì)譜分析,因此接口技術更高,聯(lián)用技術發(fā)展比較慢,直到20世紀80年代,才有成熟的商品LC—MS推出。
氣相色譜—電感偶合等離子體質(zhì)譜(GC—ICP—MS)聯(lián)用
目前開發(fā)的用ICP—MS聯(lián)機儀器作為GC的檢測器測量痕量和超痕量有機金屬污染物。ICP—MS作為GC的檢測器可測定10-6級的金屬元素,如Cr6+、Cu、Cd、Pb、Hg、Ti、Ba、Be、Ni、Mn、As等,選擇不同質(zhì)量數(shù)進行測定,還能大大提高其選擇性,即使GC不能把干擾成分*分離,也不會對 ICP—MS的測定產(chǎn)生影響。GC—ICP—MS的裝置是通過接口將GC與ICP—MS相連接,用GC將待測成分分離后,用ICP—MS得到測定元素的有關信息。目前應用GC—ICP—MS技術測定有機錫、有機汞以及鉛、銻、砷、硒 等有機污染物的技術和方法正在開發(fā)研究中。
5色譜—傅立葉變換紅外光譜聯(lián)用
色譜相當于分離裝置,紅外光譜儀相當于定性檢測器,聯(lián)合使用,起到的結合,能兼有2種儀器的功能。直到60年代后期,隨著傅立葉變換紅外光譜儀 (FTIR)的出現(xiàn),掃描速度和靈敏度有很大提高,才使GC與IR聯(lián)用成為可能。
GC—FTIR系統(tǒng)已在水質(zhì)、廢氣等環(huán)境污染分析中得到廣泛應用。主要檢測多環(huán)芳烴、醚類、酯類、酚類、氯苯類、有機酸、有機氯農(nóng)藥、除莠劑和氯代芳香化合物等。
6色譜—核磁共振波譜(NMR)聯(lián)用
目前該技術還不很成熟,應用較少。HPLC—NMR聯(lián)用在應用中的主要問題是如何克服流動相產(chǎn)生的巨大的共振信號干擾,以觀察到分析化合物的核磁共振信號,一般為了獲得較好的HPLC—NMR圖譜,要求HPLC柱分離樣品量要大些,以提高NMR儀的檢測限度。新近出現(xiàn)的LC—NMR聯(lián)用技術可以直接測定經(jīng)HPLC分離后的各種化合物一維1H-NMR譜圖和“靜態(tài)”操作下的二維NMR譜圖,為鑒定化合物的結構提供了的、重要的在線結構信息,被認為是快速鑒定化學成分結構方面的一個重大突破。
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